Фотометрический анализ.
Страница 2

Дэтал.

Для получения пучка монохроматического света используются светофильтры – набор цветных стекол, которые характеризуются эффективной длиной волны. Для выбора светофильтра в каждом конкретном случае снимают оптическую характеристику раствора – то есть зависимость его оптической плотности от эффективной волны светофильтра. Для этого измеряют оптическую плотность одного и того же раствора при различных светофильтрах и выбирают, при котором она максимальна.

Методика измерения светопропускания или оптической плотности на приборе ФЭК-56.

Включить прибор и прогреть его 10-15 минут, установить "электрический нуль". Для этого рукояткой привести стрелку гальванометра к нулю, не раскрывая шторку световых пучков рукояткой. В левом световом пучке на все время измерения устанавливается кювета с растворителем. Если он не окрашен, можно в левый пучок вставить кювету с исследуемым раствором. Индекс правого барабана устанавливают на отсчет 100 по шкале светопропускания. Вращением левого измерительного барабана ее вновь приводят к нулю и отсчитывают по шкале правого барабана оптическую плотность Д.

Для массовых фотометрических измерений предварительно строят калибровочную кривую. Для этого готовят серию эталонных растворов различной концентрации, измеряют их оптическую плотность при выбранном светофильтре и определенной толщине слоя ℓ и строят график зависимости оптической плотности раствора Д от его концентрации С.

Лабораторная работа.

3+

Определение концентрации ионов железа Fe по реакции с салициловой кислотой.

Для определения концентрации исследуемого раствора необходимо построить калибровочную прямую, выражающую зависимость оптической плотности от концентрации вещества.

I. Построение калибровочной кривой.

Берут растворы с известной концентрацией салициловой кислоты: 0,5мг/мл , 0,25мг/мл , 0,125мг/мл , 0,0625 мг/мл , 0,031 мг/мл , 0,01 мг/мл. По 10 мл каждого из указанных растворов помещают в мерные колбочки на 25 мл, добавляют по 1 мл раствора ионов железа для образования окрашенного комплекса и доводят объем дистиллированной водой до метки.

3+ +

Fe + 3 C6H4(OH)COOH Ü (C6H4(OH)COO)3Fe + 3 H

После перемешивания перед каждым определением ополаскивают приготовленным раствором кювету, затем заполняют ее и фотометрируют относительно воды. По полученным результатам строят график зависимости оптической плотности Д от концентрации ионов железа в растворе С.

II.Определение концентрации ионов железа в исследуемом растворе.

В мерную колбу на 25 мл берут 10 мл исследуемого раствора, добавляют 1 мл насыщенного раствора салициловой кислоты и доводят объем до метки. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на ФЭК-56 и по калибровочной кривой вычисляют концентрацию ионов железа в исследуемом растворе.

Снятие калибровочной кривой.

Д, оптическая плотность р-ра.

С, концентрация р-ра, мг/мл.

95

0,5

75

0,25

65

0,125

57

0,0625

50

0,031

48

0,01

Страницы: 1 2 3