Рентгенофазовый анализ образцов системы MgS - Y2S3 .
Учим химию / Фазовые равновесия в системе MgS-Y2S3 / Учим химию / Фазовые равновесия в системе MgS-Y2S3 / Рентгенофазовый анализ образцов системы MgS - Y2S3 . Рентгенофазовый анализ образцов системы MgS - Y2S3 .
Страница 1

По результатам рентгенофазового анализа в системе образуется 2 химических соединения, отвечающие составам:

1. 50 мол.% Y2S3. Дифрактограмма идентифицирована в ромбической сингонии и отнесена к структурному типу MnY2S4 по картотеке ASTM соединения MgY2S4. Дифрактограмма приведена на рис 7. Параметры решетки данного соединения вначале были рассчитаны из отдельных рефлексов. а(400)=12,57 в(060040)=12,68 с(002)=3,76, а затем рассчитаны по программе «Расчет параметров» и указаны в таб. 5. Рассчитанные параметры хорошо согласуются с литературными данными а=12,60 в=12,73 с=3,77

2. 66,6 мол.% Y2S3. Дифрактограмма идентифицирована в моноклинной сингонии и отнесена к структурному типу FeY4S7 по картотеке ASTM соединения MnY4S7. Рентгенограмма MgY4S7 приведена на рис 7. Параметры решетки данного соединения рассчитаны по программе «Расчет параметров» а=12,61 в=3,82 с=11,42 (табл. 6). Литературные данные: а=12,64 в=3,79 с=11,44.

Рентгенограмма образцов, содержащих 48, 52 мол. % Y2S3 подобны рентгенограммам соединения MgY2S4, наблюдаются лишь незначительные отклонения параметров решетки, что подтверждает образование твердого раствора на основе MgY2S4. Протяженность данного твердого раствора по обе стороны от фазы MgY2S4 менее 5%, что подтверждает рентгенофазовый анализ образцов, содержащих 45 и 55 мол. % Y2S3 на ренгенограммах которых присутствуют сторонние рефлексы.

Протяженность твердого раствора на основе MgS отожженных при 1590 К определены на основе рентгенофазового анализа образцов, содержащих 20 и 22 мол.% Y2S3. На дифрактограмме образца, содержащего 20 мол.% Y2S3 наблюдаются лишь рефлексы MgS, но в дальних углах наблюдается искажение рефлексов, а образец, содержащий 22 мол.% Y2S3 уже в ближних углах содержит сторонние рефлексы. На дифрактограмме образцов, отожженных при 1070 К и содержащих 4 и 8 мол.% Y2S3 в ближних углах присутствуют только рефлексы MgS, но в дальних углах на дифрактограмме образца, содержащего 8 мол.% Y2S3 наблюдается искажение рефлекса. Граница твердого раствора при данной температуре определена из графика зависимости параметра решетки от состава и составляет приблизительно 8 мол.% Y2S3 рис 8.

При рассмотрении дифрактограммы образца, отожженного при 1590 К и содержащего 75 мол.% Y2S3 можно отметить присутствие в основном рефлексов MgY4S7. В образце же, содержащем 95 мол.% Y2S3, отожженном при данной температуре в основном присутствует рефлексы d - Y2S3.

Табл: 5. Расчет параметров для соединения

MgY

2

S

4

.

D

эксп.

h

k

l

D

расч.

I/I0

3,58

1

0

1

3,59

10,8

3,51

2

3

0

3,52

100

3,46

1

1

1

3,45

8,14

3,19

0

4

0

3,18

7,52

3,14

4

0

0

3,14

10,7

2,83

2

4

0

2,84

54,42

2,80

3

0

1

2,79

10,08

2,73

3

1

1

2,73

25,84

2,56

3

2

1

2,56

18,85

2,11

0

6

0

2,12

31,33

2,08

1

5

1

2,08

12,65

1,99

4

5

0

1,98

15,22

1,88

3

5

1

1,88

40,7

Страницы: 1 2 3

Смотрите также

Тиофан
Тиолан может быть окислен в сульфоноксид (сульфан) или в тиоландиоксид (сульфолан)   Упр.12. Промышленный синтез тиофена осуществляется пропусканием ...

Бериллий и сплавы, содержащие бериллий. Свойства, применение в химической технологии
Применяемые в промышленности и быту металлические изделия редко состоят из чистых металлов, примером является алюминиевая или медная проволока с процентным содержанием металла около 99,9%, ...

Физико-химические свойства фосфора
ФОСФОР (лат. — Phosphopus), Р (читается «пэ»), химический элемент с атомным номером 15, атомная масса 30,973762. Расположен в группе V в 3 периоде периодической системы. Имеет один стабильн ...