Синтез трехкомпонентных образцов в системе MgS – Y2S3.
Учим химию / Фазовые равновесия в системе MgS-Y2S3 / Учим химию / Фазовые равновесия в системе MgS-Y2S3 / Синтез трехкомпонентных образцов в системе MgS – Y2S3. Синтез трехкомпонентных образцов в системе MgS – Y2S3.
Страница 1

Синтез трехкомпонентных образцов проводили в открытом реакторе в парах серы (рис. 6). Навески исходных сульфидов брали с шагом по 5 и 10 мол% на весах. Перед синтезом вещества растирали в ступке в виде порошка. Затем вещество помещали в графитовый тигель, который в свою очередь помещали в изготовленный из оптического кварца реактор. Реактор дважды «промывали» техническим аргоном. Тигель нагревали индукционным воздействием токов высокой частоты. В реакторе давление паров серы составляет величину 0,4 – 1 атм, что препятствует диссоциации сульфидов при плавлении и обеспечивает сохранение фаз, а также способствует наиболее полному замещению кислорода серой. Отжиг вещества проводили в парах серы, при Т=1720К в течении 0,5 часа и Т=1270К 50 часов. Контроль достижения равновесного состояния при всех условиях осуществляли с помощью методов физико-химического анализа.

Рис. 6. Схема реактора для плавления вещества в парах серы.

1 – тигель с веществом, 2 – подставка, 3 – тепловой экран, 4 – кварцевый реактор, 5 – ВЧ – индуктор, 6 – сера элементарная.

Табл.4 Условия синтеза образцов и их фазовый состав в системе

Mg

-

Y

2

S

3

.

Состав образца, мол% Y2S3.

Условие синтеза образца

Внешний вид образца

Условие термообработки образца Т,0C (отжига)

Фазовый состав образца по данным МСА

Фазовый состав образца по данным РФА

4

Образцы получены сплавлением исходных суль

Темно-серый слиток с метал. блеском

1320

800

Серая фаза MgS

MgS

8

фидов в графитовом тигле, в парах серы, в высокочастотном индукторе

Темно-серый со светло-коричневым оттенком и с метал. блеском

1320

800

Серая фаза MgS

MgS

10

при 2070К в течении 10 мин закаляли

Желто-серый слиток

1320

800

Серая фаза MgS

Серая фаза MgS +эвтектика

MgS

MgS+MgY2S4

12

охлаждением до комнатной температуры, затем отжигали при 1070К и 1720К

Черный с темно-коричневым и желтым оттенком слиток с метал. блеском

1320

800

Серая фаза MgS

Серая фаза MgS +эвтектика

MgS

MgS+MgY2S4

20

Желто-серый слиток слегка коричневый

1320

800

Серые зерна MgS

Серые зерна MgS +эвтектика

MgS

MgS+MgY2S4

22

1320

800

Серые зерна MgS +эвтектика

MgS+MgY2S4

45

1320

Желтые зерна фазы MgY2S4+эвтектика

MgS+MgY2S4

48

Серый с темно-коричневым оттенком слиток с метал. блеском

1320

1270

Желтые зерна фазы MgY2S4

MgY2S4

50

Светло серый с темно-коричневым и желтым оттенком слиток с метал блеском

1830

1320

1270

Желтые зерна фазы MgY2S4

MgY2S4

52

Темно серый с коричневым оттенком слиток с метал блеском

1320

1270

MgY2S4

55

1320

желтые зерна MgY2S4 + коричневые зерна MgY4S7

MgY4S7+ MgY2S4

60

1320

желтые зерна MgY2S4 + коричневые зерна MgY4S7

MgY4S7+ MgY2S4

61

Серый с темно-коричневым оттенком слиток с метал. блеском

1270

желтые зерна MgY2S4 + коричневые зерна MgY4S7

MgY4S7+ MgY2S4

66,6

Темно-коричневый со светло-серым оттенком слиток с метал. Блеском

1830

1320

1270

Желтые зерна MgY2S4 + эвтектика

Коричневые зерна MgY4S7

Y2S3+MgY2S4

MgY4S7

75

Слиток темно-серого цвета, слегка коричневатый

1320

Коричневые зерна MgY4S7+ эвтектика

MgY4S7+ эвтектика

95

Слиток темно-коричневого цвета, слегка сероватый

1320

1270

Светло-серые зерна Y2S3+ эвтектика

Y2S3+MgY4S7

Страницы: 1 2

Смотрите также

Приготовление основных стандартных растворов металлов с концентрацией
1. Средства измерений, реактивы, оборудование Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности Колбы мерные наливные : 2-1000-2 по ГОСТ 1770 Цилиндры мерные: 1-50 по ГОСТ ...

Свойства кальция
...

Получение медноаммиачного волокна (целлюлозы) химическим методом
Среди различных видов искусственного волокна, которые изготовляются из целлюлозы, медноаммиачное волокно занимает особое место. Этот вид искусственного волокна впервые был по лучен давно: е ...