Синтез трехкомпонентных образцов проводили в открытом реакторе в парах серы (рис. 6). Навески исходных сульфидов брали с шагом по 5 и 10 мол% на весах. Перед синтезом вещества растирали в ступке в виде порошка. Затем вещество помещали в графитовый тигель, который в свою очередь помещали в изготовленный из оптического кварца реактор. Реактор дважды «промывали» техническим аргоном. Тигель нагревали индукционным воздействием токов высокой частоты. В реакторе давление паров серы составляет величину 0,4 – 1 атм, что препятствует диссоциации сульфидов при плавлении и обеспечивает сохранение фаз, а также способствует наиболее полному замещению кислорода серой. Отжиг вещества проводили в парах серы, при Т=1720К в течении 0,5 часа и Т=1270К 50 часов. Контроль достижения равновесного состояния при всех условиях осуществляли с помощью методов физико-химического анализа.
Рис. 6. Схема реактора для плавления вещества в парах серы.
1 – тигель с веществом, 2 – подставка, 3 – тепловой экран, 4 – кварцевый реактор, 5 – ВЧ – индуктор, 6 – сера элементарная.
Табл.4 Условия синтеза образцов и их фазовый состав в системе
Mg
-
Y
2
S
3
.
Состав образца, мол% Y2S3. |
Условие синтеза образца |
Внешний вид образца |
Условие термообработки образца Т,0C (отжига) |
Фазовый состав образца по данным МСА |
Фазовый состав образца по данным РФА |
4 |
Образцы получены сплавлением исходных суль |
Темно-серый слиток с метал. блеском |
1320 800 |
Серая фаза MgS |
MgS |
8 |
фидов в графитовом тигле, в парах серы, в высокочастотном индукторе |
Темно-серый со светло-коричневым оттенком и с метал. блеском |
1320 800 |
Серая фаза MgS |
MgS |
10 |
при 2070К в течении 10 мин закаляли |
Желто-серый слиток |
1320 800 |
Серая фаза MgS Серая фаза MgS +эвтектика |
MgS MgS+MgY2S4 |
12 |
охлаждением до комнатной температуры, затем отжигали при 1070К и 1720К |
Черный с темно-коричневым и желтым оттенком слиток с метал. блеском |
1320 800 |
Серая фаза MgS Серая фаза MgS +эвтектика |
MgS MgS+MgY2S4 |
20 |
Желто-серый слиток слегка коричневый |
1320 800 |
Серые зерна MgS Серые зерна MgS +эвтектика |
MgS MgS+MgY2S4 | |
22 |
1320 800 |
Серые зерна MgS +эвтектика |
MgS+MgY2S4 | ||
45 |
1320 |
Желтые зерна фазы MgY2S4+эвтектика |
MgS+MgY2S4 | ||
48 |
Серый с темно-коричневым оттенком слиток с метал. блеском |
1320 1270 |
Желтые зерна фазы MgY2S4 |
MgY2S4 | |
50 |
Светло серый с темно-коричневым и желтым оттенком слиток с метал блеском |
1830 1320 1270 |
Желтые зерна фазы MgY2S4 |
MgY2S4 | |
52 |
Темно серый с коричневым оттенком слиток с метал блеском |
1320 1270 |
MgY2S4 | ||
55 |
1320 |
желтые зерна MgY2S4 + коричневые зерна MgY4S7 |
MgY4S7+ MgY2S4 | ||
60 |
1320 |
желтые зерна MgY2S4 + коричневые зерна MgY4S7 |
MgY4S7+ MgY2S4 | ||
61 |
Серый с темно-коричневым оттенком слиток с метал. блеском |
1270 |
желтые зерна MgY2S4 + коричневые зерна MgY4S7 |
MgY4S7+ MgY2S4 | |
66,6 |
Темно-коричневый со светло-серым оттенком слиток с метал. Блеском |
1830 1320 1270 |
Желтые зерна MgY2S4 + эвтектика Коричневые зерна MgY4S7 |
Y2S3+MgY2S4 MgY4S7 | |
75 |
Слиток темно-серого цвета, слегка коричневатый |
1320 |
Коричневые зерна MgY4S7+ эвтектика |
MgY4S7+ эвтектика | |
95 |
Слиток темно-коричневого цвета, слегка сероватый |
1320 1270 |
Светло-серые зерна Y2S3+ эвтектика |
Y2S3+MgY4S7 |
Приготовление основных стандартных растворов металлов с
концентрацией
1.
Средства измерений, реактивы, оборудование
Весы
лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности
Колбы
мерные наливные : 2-1000-2 по ГОСТ 1770
Цилиндры
мерные: 1-50 по ГОСТ ...
Свойства кальция
...
Получение медноаммиачного волокна (целлюлозы) химическим методом
Среди
различных видов искусственного волокна, которые изготовляются из целлюлозы,
медноаммиачное волокно занимает особое место. Этот вид искусственного волокна
впервые был по лучен давно: е ...