ИК спектры записаны на спектрометре Bruker Vector 22 FT-IR в KBr при концентрации 0.66 % или в растворах CHCl3 (концентрация 1 %). УФ спектры записаны на приборе HP Agilent 8453 UV-Vis. Спектры ЯМР 1Н записаны на спектрометрах Bruker AC 200 (200.132 МГц), WP 200 (200.132 МГц) в 5-10 % растворах СDCl3. В качестве стандарта использовали сигнал растворителя. Спектры ЯМР 13С записаны на спектрометре Bruker AM 400 (100.614 МГц), AC 200 (50.323 МГц) при температуре 300 К. Рентгеноструктурный анализ проведен сотрудниками ЛФМИ НИОХ СО РАН Гатиловым Ю. В. и Рыбаловой Т. В Рентгеноструктурный анализ комплексного соединения был проведён сотрудниками ИНХ СО РАН на приборе ENRAF NONIUS CAD-4. Температуры плавления определены на микронагревательном столике Кофлера. Элементный анализ синтезированных соединений был выполнен в лаборатории микроанализа Новосибирского института органической химии. Контроль за ходом реакции осуществлялся с помощью тонкослойной хроматографии (ТСХ) на пластинках Silufol UV-254 (элюент - хлороформ, смесь хлороформа и метанола (2-5 % CH3OH)), AC Alufolien F254 (элюент - гексан-этилацетат (1:1), хлороформ). Температуры плавления, выходы синтезированных соединений, данные ИК и УФ спектров приведены в Таблице 3
(см. Приложение). Данные рентгеноструктурного анализа соединения 106.
В работе использовали ацетон, гексан и петролейный эфир марки “Ч”. Очистка других растворителей осуществлялась в соответствии с литературными методиками.39 Перегонку растворителей осуществляли с дефлегматором, длина ректификационной колонны - 25 cм. Серный эфир квалификации “pro narcosi” сушили над СаСl2 и абсолютировали металлическим натрием. Тетрагидрофуран кипятили 3 часа с обратным холодильником над алюмогидридом лития, затем добавляли свежую порцию алюмогидрида, перегонялии, хранили над металлическим нат7рием. Раствор s-BuLi в гексане был приготовлен по стандартной методике,[lxxxix] концентрация полученного раствора определялась ацидометрическим титрованием в контрольно-аналитической лаборатории ОХП НИОХ.
1,2,2,5,5-Пентаметил-3-имидазолин-3-оксид 58
и 2,2,5,5-тетраметил-3-имидазолин-3-оксид 59
были синтезированы согласно методике,73 3,3-диметил-3,4-дигидроизохинолин-2-оксид 61
был синтезирован студенткой НХТК Масуновой О. А. по опубликованной методике,[xc] 5,5-диметилпирролин-1-оксид 65
был любезно предоставлены профессором Резниковым В. А.,
за что автор выражает огромную благодарность
.
Комплекс 1,2,2,5,5-пентаметил-4-дифенилфосфиноил-3-имидазолин-3-оксида 105
с гексафторацетилацетонатом меди был синтезирован сотрудником НИНХ Бурдуковым А. Б.,
за что автор также выражает огромную благодарность.