В трегорлой колбе емкостью 1л, снабженной мешалкой и капельной воронкой с хлоркальциевой трубкой, смешивают 400мл 1,2-дихлорэтана с 1,2 моля тонкорастертого хлорида алюминия и добавляют по каплям при перемешивании и охлаждении ледяной водой 1,05 моля ацилхлорида. Затем из капельной воронки при охлаждении водой добавляют 1 моль ароматического соединения так, чтобы температура смеси поддерживалась около 20оС. Реакционную смесь перемешивают еще 1 ч. и оставляют на ночь. При ацилировании галогенбензолов нагревают 5 ч. при 50оС, причем ацилируемое соединение используемся в качестве растворителя (все количества галогенбензола сразу помещают в колбу).
Для разложения комплекса кетона с хлоридом алюминия содержимое колбы осторожно выливают на 500мл льда, выпадающий гидроксид алюминия переводят в раствор, добавляя небольшое количество концентрированной соляной кислоты. Затем в делительной воронке отделяют органический слой, а водные дважды извлекают дихлорэтаном. Объединенные вытяжки тщательно промывают водой, 2%-ным раствором гидроксида натрия и снова водой. После сушки карбонатом калия растворитель отгоняют, а кетон перегоняют в вакууме.
Приведенная методика также пригодна для полумикросинтезов.
Окислительно-восстановительные реакции
Цель работы: проведение качественных
опытов, раскрывающих окислительные и восстановительные свойства отдельных
веществ. Приобретение навыков составления окислительно-восстановительных уравне ...
Исследования химии в 20-21 веках
На рубеже тысячелетий в каждой из главных
областей естествознания – биологии, физике, химии - произошли и происходят
одинаково важные, капитальные, но притом различные метаморфозы.
Бурно ...
Физико-химические закономерности получения полиамидов (полиамид-6, полиамид-6,6, полиамид-10)
Полиамиды представляют огромный по числу
представителей и очень важный по своему научному и практическому значению класс
высокомолекулярных соединений.
Почти полтора века, которые прошли ...