Общая методика ацилирования по Фриделю-Крафтцу.
Статьи и работы по химии / C, N, O-ацилирование / Статьи и работы по химии / C, N, O-ацилирование / Общая методика ацилирования по Фриделю-Крафтцу. Общая методика ацилирования по Фриделю-Крафтцу.

В трегорлой колбе емкостью 1л, снабженной мешалкой и капельной воронкой с хлоркальциевой трубкой, смешивают 400мл 1,2-дихлорэтана с 1,2 моля тонкорастертого хлорида алюминия и добавляют по каплям при перемешивании и охлаждении ледяной водой 1,05 моля ацилхлорида. Затем из капельной воронки при охлаждении водой добавляют 1 моль ароматического соединения так, чтобы температура смеси поддерживалась около 20оС. Реакционную смесь перемешивают еще 1 ч. и оставляют на ночь. При ацилировании галогенбензолов нагревают 5 ч. при 50оС, причем ацилируемое соединение используемся в качестве растворителя (все количества галогенбензола сразу помещают в колбу).

Для разложения комплекса кетона с хлоридом алюминия содержимое колбы осторожно выливают на 500мл льда, выпадающий гидроксид алюминия переводят в раствор, добавляя небольшое количество концентрированной соляной кислоты. Затем в делительной воронке отделяют органический слой, а водные дважды извлекают дихлорэтаном. Объединенные вытяжки тщательно промывают водой, 2%-ным раствором гидроксида натрия и снова водой. После сушки карбонатом калия растворитель отгоняют, а кетон перегоняют в вакууме.

Приведенная методика также пригодна для полумикросинтезов.

Смотрите также

Общие химические свойства металлов.
Цель работы - изучение химических свойств металлов. Металлы - вещества,  отличительной особенностью которых в конден­сированном состоянии является наличие свободных,  не связанных с опре­деленны ...

Дериватография
Комплексный метод исследования химических и физико-химических процессов, происходящих в образце в условиях программированного изменения температуры. Основан на сочетании дифференциального термическ ...

Развитие хроматографии
С необходимостью разделения и анализа смеси веществ приходится сталкиваться не только химику, но и многим другим специалистам. В мощном арсенале химических и физико-химических методов ра ...