Рентгено-структурный анализ был применен для определения параметров элементарных ячеек в исследуемых на природу окраски кристаллах галита. Был поставлен вопрос - есть ли разница в параметрах элементарных ячеек соли окрашенной в синий цвет и соли неокрашенной. Для анализа были приготовлены 10 образцов порошков (по пять каждой разности). Образцы галита дробились и измельчались в яшмовой ступке так, как это делалось для приготовления образцов для полуколичественного спектрального анализа. Рентгеновские диффрактограммы получены в лаборатории структурного анализа Г.Каблисом.
При помощи рентгеновского излучения CuKa (1,54нм) были получены обзорные рентгенограммы и детальная форма рефлекса (200). На обзорных
рентгенограммах различие наблюдается между синей и бесцветной солью только в интенсивности пиков (у синей соли главный максимум на 3,5 % больше чем у бесцветной при том же положении). На рис.3 приводится обзорная рентгенограмма бесцветного образца галита (у других образцов рентгенограммы сходны с приведенной).
Определение параметра элементарной ячейки произведено по рефлексу (200). Условия при которых наблюдаются дифракционные рефлексы, задается законом Вульфа-Брегга:
(3.1)
где d - межплоскостное расстояние, Q - угол дифракционного максимума, l - длина волны рентгеновского излучения, n - порядок дифракции. Для кристаллов кубической сингонии можно записать следующее соотношение между параметром элементарной ячейки и индексами Мюллера и величиной межплоскостного расстояния между сетками, обуславливающими данный рефлекс:
(3.2)
Рис.4. Рентгенограмма рефлекса (200) для бесцветного и синего образцов и соответствующие им аппроксимированные функцией Гаусса контуры. |
Рис.3.Обзорная рентгенограмма галита |
Комбинируя данное выражение с условием возникновения рефлекса при n=1 получаем:
(3.3)
Для более точного определения угла дифракции контур рефлекса (200) аппроксимировался функцией Гаусса (рис.4):
(3.4)
где А - площадь под контуром, W - его полуширина, Xc - положение центра, X - текущее значение угла 2Q. В пределах погрешности измерений синяя и бесцветная разности не различаются по названным параметрам. Положение рефлекса (200) и параметры элементарной ячейки в образцах представлены в таблице 1.
Таблица 1
Значения углов и параметров элементарных ячеек в исследуемых образцах.
Синий |
прозр | |||||||
образец |
2, гр. |
(2) |
a, нм |
(а) |
2, гр. |
(2) |
а, нм |
(а) |
Польша |
31,697 |
0,003 |
0,564 |
0,003 |
31,700 |
0,003 |
0,564 |
0,003 |
Сол.1 |
31,675 |
0,006 |
0,564 |
0,004 |
31,794 |
0,006 |
0,562 |
0,004 |
Сол.2 |
31,713 |
0,006 |
0,564 |
0,004 |
31,694 |
0,006 |
0,564 |
0,004 |
Сол.3 |
31,688 |
0,006 |
0,564 |
0,004 |
31,713 |
0,006 |
0,564 |
0,004 |
Сол.4 |
31,694 |
0,006 |
0,564 |
0,004 |
31,813 |
0,006 |
0,562 |
0,004 |
Железо
В периодической системе
железо находится в четвертом периоде, в побочной подгруппе VIII группы.
Химический знак – Fe (феррум). Порядковый
номер – 26, электронная формула 1s2 2s2 2p6
3d6 ...
Технология нуклеофильного замещения функциональных групп в органических соединениях
Атом
галогена в молекуле органического соединения с успехом может быть замещен на
другие группы атомов, что создает широкие возможности для синтеза биологически
активных соединений, исходя ...
Исследование фазовых эффектов в бинарных азеотропных смесях
...