Данные рентгено-структурного анализа
Страница 1

Рентгено-структурный анализ был применен для определения параметров элементарных ячеек в исследуемых на природу окраски кристаллах галита. Был поставлен вопрос - есть ли разница в параметрах элементарных ячеек соли окрашенной в синий цвет и соли неокрашенной. Для анализа были приготовлены 10 образцов порошков (по пять каждой разности). Образцы галита дробились и измельчались в яшмовой ступке так, как это делалось для приготовления образцов для полуколичественного спектрального анализа. Рентгеновские диффрактограммы получены в лаборатории структурного анализа Г.Каблисом.

При помощи рентгеновского излучения CuKa (1,54нм) были получены обзорные рентгенограммы и детальная форма рефлекса (200). На обзорных

рентгенограммах различие наблюдается между синей и бесцветной солью только в интенсивности пиков (у синей соли главный максимум на 3,5 % больше чем у бесцветной при том же положении). На рис.3 приводится обзорная рентгенограмма бесцветного образца галита (у других образцов рентгенограммы сходны с приведенной).

Определение параметра элементарной ячейки произведено по рефлексу (200). Условия при которых наблюдаются дифракционные рефлексы, задается законом Вульфа-Брегга:

(3.1)

где d - межплоскостное расстояние, Q - угол дифракционного максимума, l - длина волны рентгеновского излучения, n - порядок дифракции. Для кристаллов кубической сингонии можно записать следующее соотношение между параметром элементарной ячейки и индексами Мюллера и величиной межплоскостного расстояния между сетками, обуславливающими данный рефлекс:

(3.2)

Рис.4. Рентгенограмма рефлекса (200) для бесцветного и синего образцов и соответствующие им аппроксимированные функцией Гаусса контуры.

Рис.3.Обзорная рентгенограмма галита

Комбинируя данное выражение с условием возникновения рефлекса при n=1 получаем:

(3.3)

Для более точного определения угла дифракции контур рефлекса (200) аппроксимировался функцией Гаусса (рис.4):

(3.4)

где А - площадь под контуром, W - его полуширина, Xc - положение центра, X - текущее значение угла 2Q. В пределах погрешности измерений синяя и бесцветная разности не различаются по названным параметрам. Положение рефлекса (200) и параметры элементарной ячейки в образцах представлены в таблице 1.

Таблица 1

Значения углов и параметров элементарных ячеек в исследуемых образцах.

Синий

прозр

образец

2, гр.

(2)

a, нм

(а)

2, гр.

(2)

а, нм

(а)

Польша

31,697

0,003

0,564

0,003

31,700

0,003

0,564

0,003

Сол.1

31,675

0,006

0,564

0,004

31,794

0,006

0,562

0,004

Сол.2

31,713

0,006

0,564

0,004

31,694

0,006

0,564

0,004

Сол.3

31,688

0,006

0,564

0,004

31,713

0,006

0,564

0,004

Сол.4

31,694

0,006

0,564

0,004

31,813

0,006

0,562

0,004

Страницы: 1 2

Смотрите также

Полимерные композиты на основе диальдегилцеллюлозы и полигуанилинметакрилата
Среди полимеров, нашедших широкое применение в различных областях жизнедеятельности человека, важное место занимает целлюлоза, как постоянно возобновляемый в природе полимер, и ее производн ...

Способы подготовки и очистки газов
В основную группу процессов очистки и переработки газов входят следующие: §                   Сеп ...

Фосфолипазы, их классификация и свойства
Фосфолипазы (англ. phospholipase) ферменты класса гидролаз, катализирующие гидролиз фосфоглицеридов.. В зависимости от положения гидролизуемой связи в фосфолипиде различают 4 основных класса ...