Рассчитаем отклонение полученного результата от теоретически рассчитанного значения. Ошибки при проведении данного определении могли происходить на следующих стадиях анализа:

ошибка при взвешивании образца порошка твердого электролита

так как цена деления использовавшихся в работе аналитических весов составляла 0,0001г, отсчет значения массы производился однократно, погрешность при этом могла составлять до половины цены деления прибора, то есть до 0,00005г. Рассчитываем соответствующую относительную ошибку при массе взятой навески 0,0731г:

εм = 0,00005/0,0731*100% = 0,068%

ошибка при разбавлении нейтрализованного раствора в мерной колбе

При разбавлении раствора использовалась мерная колба на 500мл, погрешность при доведении объема раствора до риски дистиллированной водой могла составлять до 0,1мл. относительная погрешность в таком случае будет равна

εмерн колбы = 0,1/500*100% = 0,02%

ошибка при отборе аликвот раствора ЭДТА

при проведении анализа отбор аликвотного объема раствора ЭДТА производился одной и той же пипеткой Мора на 10мл; абсолютная погрешность при этом могла составлять до 0,01мл. Относительная погрешность при троекратном отборе раствора

εал.ЭДТА = 3*0,01/10,00 = 0,3%.

ошибка при отборе аликвот для титрования

В первоначальном варианте объем аликвот для титрования был использован 100мл. Отбор данного объема производился при помощи пипетки Мора на 20мл. Абсолютная ошибка при этом могла составлять 0,01мл. относительная погрешность при этом

εобъема аликв = 5*0,01/20,00*100% = 0,25%

титриметрическая ошибка

εтитрим = 0,05мл/4,20мл*100% = 1,19%

Суммарная погрешность при проведении анализа равняется суммарной величине всех вышеперечисленных погрешностей, то есть

ε анализа = Σε = 1,83%

Рассчитаем значение относительного отклонения результата, полученного при титровании, с величиной массовой доли германия в твердом электролите данного состава, рассчитанной теоретически. Так как по результатам анализа массовая доля германия составляет 45,06%, а теоретически – 45,31%, относительная погрешность составляет

ε = (45,31-45,06)/45,31*100% = 0,55%

Сравнив полученное значение с величиной погрешности метода анализа, видим, что данное отклонение находится в пределах допустимых норм.

В дальнейшем в целях повышения точности анализа для оттитровывания избыточного количества ЭДТА в анализируемом растворе была понижена концентрация раствора-титранта, раствора сульфата магния, в два раза, до величины 0,049825моль*экв/л. Это действие должно было привести к повышению объема его раствора, необходимого для оттитровывания ЭДТА, и, следовательно, к повышению точности получаемых результатов.

В этом случае на титрование аликвотного объема раствора в 60мл на титрование уходило в среднем по 12,55мл раствора сульфата магния. После проведения расчетов, аналогичных вышеприведенным, получим, что массовая доля германия должна была составлять 44,97%.

Относительное значение отклонения величины массовой доли германия в образце от теоретически рассчитанной составляет в этом случае

ε = (45,31-44,97)/45,31*100% = 0,75%.

Как видим, понижение концентрации титранта не привело к ожидаемому понижению относительной погрешности измерения; но в то же время следует ожидать и повышения величины относительной погрешности самого метода измерений – была введена погрешность, вызванная разбавлением раствора сульфата магния. Разбавление велось в мерной колбе на 500мл, отбор 0,1н раствора сульфата магния производился при помощи пипетки Мора на 50мл. необходимо было произвести пять отборов. Величина погрешности составляет: