Оборудование и реактивы.

Для проведения данного анализа необходимы следующие лабораторное оборудование и реактивы:

· концентрированный раствор гидроксида натрия

· разбавленный из (ч.д.а.) 1:2 раствор соляной кислоты

· раствор перекиси водорода 3%

· универсальная индикаторная бумага

· 0,1н раствор ЭДТА

· аммиачная буферная смесь

· металлохромный индикатор эриохромовый черный Т (в смеси с поваренной солью)

· 0,1н раствор сульфата магния

· бюретка на 25 мл

· пипетки на 1, 5, 20, 50мл

· большой термостойкий химический стакан

· мерная колба на 250мл

· коническая колба Эрленмейера для титрования

· стеклянная палочка

· маленькая стеклянная воронка

· электронагреватель

Подготовительная часть работы

Подготовительная часть при проведении данного анализа заключала в себя подбор соответствующих реактивов и оборудования, а также приготовление растворов реагирующих веществ точной концентрации в необходимых и достаточных для проведения анализа количествах – растворов сульфата магния 0,1н и ЭДТА 0,1н – а также стандартизация приготовленных растворов.

Упомянутые растворы готовились из фиксаналов растворением в дистиллированной воде в мерной колбе на 1000мл. Приготовленный раствор сульфата магния стандартизировался по 0,1н раствору ЭДТА; титрование велось в присутствии металлохромного индикатора эриохрома черного Т в присутствии аммиачного буфера. Установленная таким образом концентрация раствора сульфата магния составляла 0,09965моль*экв/л. Соответственно, после двукратного разбавления данного раствора концентрация составила 0,049825моль*экв/л.

Определение содержания германия в образце твердого электролита

При проведении анализа была взята навеска твердого электролита (5моль% GeJ2) массой 0,0731г. Теоретически, в соответствии с проведенными вывшее расчетами, в навеске данной массы должно содержаться 0,0731*0,4531г = 0,03312г германия.

Указанная навеска вещества была переведена в раствор в соответствии с приведенной выше методикой. Был произведен прикидочный расчет необходимого для проведения анализа количества 0,1н раствора ЭДТА:

Мэ(Ge) = 72,63/2 = 36,315 (г/моль*экв);

Число моль-эквивалентов германия в навеске указанной массы составляет

νэ(Ge) = 0,03312/36,315 = 0,000912 (моль*экв).

Необходимым и достаточным условием полного связывания германия, содержащегося в нейтрализованном растворе, является 2-2,5 кратное избыточное количество комплексообразующего агента – ЭДТА. Так как избыточное количество ЭДТА не оказывает влияния на полноту связывания германия в комплексонат, при проведении анализа к раствору была добавлена аликвота раствора ЭДТА, содержащая 3-кратный его избыток, то есть в данном случает теоретическое количество ЭДТА составляет:

νэ(ЭДТА) = 9,12*10-4 моль*экв *3 = 27,36*10-4 моль*экв.

Рассчитаем тот объем раствора ЭДТА, в котором содержится данное количество реагента. Так как, по определению,

Сн(вещества в растворе) = νэ(вещества в растворе)/V(раствора); получаем, что

V(раствора) = νэ(вещества в растворе)/ Сн(вещества в растворе).

Следовательно,

V(раствора ЭДТА) = 27,36*10-4 моль*экв/0,1моль*экв/л = 27,36*10-3л.

Округляя полученную величину до ближайшего целого значения, получим, что к нейтрализованному раствору необходимо добавить приблизительно 30мл 0,1н раствора ЭДТА. Объем раствора составил после добавления дистиллированной воды составил 500мл.

При использовании в качестве титранта 0,1н раствора сульфата магния на титрование аликвотного объема раствора уходило в среднем 4,20мл раствора.

Избыточное количество ЭДТА, содержащееся в объеме аликвоты, рассчитаем согласно закону эквивалентов. Применительно к данному случаю,

Сн(ЭДТА)*V(избытка ЭДТА) = Сн(MgSO4)*V(раствора MgSO4)

V(избытка ЭДТА) = Сн(MgSO4)*V(раствора MgSO4)/Сн(ЭДТА)

V(избытка ЭДТА) = 0,09965*4,20/0,100 = 4,19 (мл)

Составим пропорцию:

4,19мл избытка раствора ЭДТА соответствует аликвоте 100мл

Х мл избытка раствора ЭДТА соответствует 500мл

4,19/100 = Х/500

Х = 4,19*500/100 = 20,93 (мл)

Так как исходный объем раствора ЭДТА, добавленного к исследуемому раствору, составлял 30,00мл, прореагировало 30,00-20,93 = 9,07мл 0,1н раствора ЭДТА. Исходя из закона эквивалентов, рассчитаем эквивалентное количество германия, которое вступило в реакцию образования комплекса с ЭДТА.

nэкв (Ge)лентов, рассчитаем агировало 30,00-20,93 = 9,07мл 0,1н раствора ЭДТА.

у= V(прореагировавшего ЭДТА)*Сн(ЭДТА);

nэкв (Ge)лентов, рассчитаем агировало 30,00-20,93 = 9,07мл 0,1н раствора ЭДТА._ = 0,00907л*0,100моль*экв/л = 0,000907моль*экв.

Так как nэкв = m/Mэ, откуда m = nэкв* Mэ, соответствующая масса германия составляет:

m(Ge)лентов, рассчитаем агировало 30,00-20,93 = 9,07мл 0,1н раствора ЭДТА._ = 0,000907моль*экв * 36,315г/моль*экв = 0,032937г.