В эмалированный реактор с масляным обогревом загружают фенилметилпиразолон и проводят сушку в вакууме при 100 оС до полного удаления влаги. Температуру поднимают до 127-130 оС и к раствору ФМП приливают метиловый эфир бензосульфокислоты. Температура реакции 135-140 оС. По окончании процесса реакционную массу передавливают в кристаллизатор, куда загружают небольшое количество воды и охлаждают до 10 оС. Выпавший бензолсульфонат антипирина промывают на фильтре и подают в следующий реактор для проведения реакции нитрозирования. Там смесь охлаждают до 20 оС и постепенно приливают 20%-ный раствор NaNO2. Температура реакции 4-5 оС. Полученную суспензию изумрудно-зеленых кристаллов фильтруют на вакуум-фильтре и промывают холодной водой. Кристаллы загружают в реактор, куда добавляют бисульфитно-сульфатнцю смесь, которую сначала выдерживают 3 часа при 22-25 оС, затем еще 2-2,5 часа при 80 оС. Образовавшуюся соль передавливают в реактор омыления, где обрабатывают раствором NaOH, в результате чего образуется динатриевая соль сульфоаминоантипирина.
Полученная соль передавливается в реактор для метилирования диметилсульфатом. ДМС подается в реактор из мерника. Реакция идет при 107-110 оС в течение 5 часов. По окончании реакции продукт реакции отделяют от Na2SO4 на фильтре 15. Раствор натриевой соли передавливают в реактор и гидролизуют серной кислотой при 85 оС в течение 3 часов. По окончании реакции к реакционной смеси добавляют NaOH для нейтрализации кислоты. Температура реакции не должна превышать 58-62 оС. Полученный монометиламиноантипирин отделяют от Na2SO4 на фильтре, и передают в реактор метилирования. Метилирование проводят смесью формальдегида и бисульфита натрия при 68-70 оС. В результате реакции получается анальгин, который затем очищают.
Раствор упаривают. Анальгин перекристаллизовывают из воды, промывают спиртом и сушат.
II спсоб – через бензилиденаминоантипирин
Определение содержания в почве сульфат-ионов
...
Пластические массы
Термин
"пластические массы" появился в конце XIX в. Первые промышленные материалы
были изготовлены на основе нитроцеллюлозы (1862-65) и казеина (1897). Развитие
современных реакто ...
Гомогенное химическое равновесие
1. Рассчитайте
сродство (-ΔrGt) железа к
кислороду воздуха, Po2=2,0266*104Па при 1000К, если
константа равновесия реакции 2Fe+ O2 2FeO при
этой температуре равна 2,450*1020 Па-1 ...