Общая методика эксперимента заключалась в следующем. В сухой термостатированный при 400С реактор с установленными электродами загружали навеску галогенида металла, служащих для улучшения растворения катализатора и метанол, перемешивали 15мин, затем загружал навеску палладиевого катализатора и перемешивали раствор ещё 25 мин. Реактор продували смесью газов СО и О2 (объём продуваемого газа не менее 500мл., состав газа в реакторе контролировали хроматографически). Затем с помощью шприца вводили через пробоотборник - фенилацетилен в метаноле, доводя общий объём раствора до 10 мл. Момент ввода алкина считали началом опыта. В ходе опыта измеряли рН и Ept, а также изменение объёма газа в реакторе. Периодически отбирали пробы реакционного газа и анализировали их методом газоадсорбционной хроматографии с использованием насадочных колонн длиной 3м, диаметром 3мм, заполненных активированным углём АР-3 (определяли содержание воздуха, СО, СО2) и молекулярными ситами 13Х (определяли содержание О2, N2, CO). И в том и другом случае использовали фракцию с размером частиц 0,25-0,5 мм, детектор-катарометр, газ-носитель – аргон.
1) Тдет. = 1600С; Tисп. = 1700С; Ткол. = 1500С; Iдет. = 70 мА
2) Ткол. = 500С; Tдет. = 800С; Iдет. = 80 мА;
Для расчета концентраций компонентов газовой смеси использовался метод внутренней нормализации. При этом содержание i-го компонента рассчитывали по формуле:
N
Сi = (ki . Hi . Mi)/(å ki . Hi . Mi)
i =1
где Сi - концентрация i-го компонента газовой смеси;
Hi - высота хроматографического пика;
ki - поправочный коэффициент;
Mi - масштаб;
N - число компонентов газовой смеси.
Таблица 3.6.1. Поправочные коэффициенты и масштабы
Компонент |
О2 |
СО |
СО2 |
воздух |
азот |
Коэффициент |
1,00 |
1,22/4,077* |
4,4 |
1,00 |
1,794 |
Масштаб |
30 |
30/30* |
1 |
30 |
30 |
*- на разных хроматографах
Обсуждение полученных результатов.
Исходя из результатов синтеза, можно сделать вывод о том, что:
- серная кислота является хорошим катализатором для данной реакции;
-поддерживаемая температура оказалась благоприятной для про ...
Вулканизация каучуков
Фторкаучуки вулканизуются
при нагревании смесей, содержащих вулканизующие агенты, или под действием
излучений высокой энергии. Степень радиационной вулканизации фторкаучуков тем
выше, чем больше со ...
Получение и описание физико-химических свойств синтетических биодеградируемых полимеров
Биодеградируемыми
полимерами называются полимерные материалы, разрушающиеся в результате
естественных природных (микробиологических и биохимических) процессов. Полимер,
как правило, считает ...