Все безводные трихлориды лантаноидов являются сильно гигроскопичными веществами. На воздухе они легко гидрализуются, образуя гидраты, поэтому работать с ними нужно в атмосфере инертного газа или в высоком вакууме. Описана удачная методика [33] получения трихлорида лантаноида за счет использования аммония в качестве дегидратирующего агента.

В нашей работе обезвоживание GdCl3 · 6H2O до чистого безводного хлорида проводилось в присутствии избытка NH4Cl, который подавляет гидролиз:

GdCl3 . 6H2O + 6NH4Cl ® LaCl3 + 6NH3 + 6HСl + 6H2O

Для данного процесса необходимо следующее молярное соотношение солей: GdCl3 . 6H2O : NH4Cl = 1 : 6.

Тонкоигольчатый GdCl3 . 6H2O (n = 0,017 моль, m=4.6 г) хорошо перемешали с NH4Cl (n = 0,102 моль, m= 5,45 г). Полученную смесь перенесли в платиновый тигель, который поместили в кварцевую ячейку. Платиновый тигель с содержимым медленно нагревали и одновременно поддерживали вакуум ( £ 10-3 мм. рт. ст.). За соблюдением высокого вакуума особенно следили в начале нагревания, когда температура поднимается от 353 до 423 К, так как в этом интервале отщепляется основная масса воды. Через некоторое время температуру медленно поднимали до ~ 673 К. Быстрый нагрев не столько увеличивает опасность гидролиза, сколько снижает выход, поскольку трихлорид механически захватывается возгоняющимся NH4Cl.

Температуру поднимали до 890К, чтобы GdCl3 расплавился (tпл. GdCl3 = 610˚C), остывший трихлорид хранили в герметически закрытых ампулах.

Все операции с солью проводились в сухом боксе.