· Дробление, измельчение, смешивание, просеивание
Измельчение твердых веществ лучше всего вести в агатовых ступках. Однако во многих случаях можно пользоваться ступками и пестиками из высококачественного стекла или фарфора, хотя они менее тверды, чем агатовые. Очень твердые пробы следует сначала дробить в стальной ступке с алмазными насадками, а затем окончательно измельчать в агатовой ступке. Чтобы обеспечить однородный размер частиц, сухое размельченное вещество следует просеять через нейлоновую сетку с мелкими ячейками. Вещество помещают на микросито и при легком постукивании мельчайшие частицы проходят сквозь него, а более грубые остаются. Последние вновь перетирают и просеивают; операцию повторяют до тех пор, пока вся проба не пройдет сквозь сито. Использовать для анализа только первые порции измельченной пробы и отбросить более грубую часть разрешается, если исследуемый материал гомогенный.
Для перемешивания порошков используют платиновую проволоку или тонкий стеклянный стержень. Дли манипуляций с порошками можно пользоваться также микрошпателями и даже деревянными зубочистками. Перемешивание можно проводить в тиглях, на часовых стеклах.
· Плавление
Порошки обычно плавят в платиновых ложечках или в платиновых петлях. Расплавленная капля собирается в платиновой петле, которой затем прикасаются к порошкообразной пробе и расплав вносят в окислительное или восстановительное пламя. Для плавления используют платиновые микротигли в том случае, если в лаборатории имеются муфельные электропечи.
· Экстракция
Жидкостная и твердоплавкая экстракции — самые эффективные методы разделения веществ. Метод высокоэффективного экстракционного разделения органических веществ был разработан давно. Так же можно разделить и ряд неорганических веществ методом жидкостной экстракции. Во многих случаях экстрагируются образующиеся хелаты этих металлов, но в ряде других случаев сами неорганические соли селективно экстрагируются подходящими органическими растворителями.
· Отгонка
Методом отгонки (дистилляции) достигается очень четкое разделение неорганических соединений. Например, можно отгонять очень малые количества веществ, таких, как хромилхлорид при определении хлора.
В качестве приемника в аппарате для перегонки можно использовать микротигель или микропробирку для центрифугирования.
· Высушивание, выпаривание
Твердые вещества
Высушивание твердых материалов обычно проводят в регулируемых печах (или в сушильных шкафах). Если требуется простое удаление влаги, можно использовать обычные или вакуумные эксикаторы.
Жидкие вещества (выпаривание)
Концентрирование растворов, удаление части растворителя или летучих компонентов раствора с последующим высушиванием проводят в стеклянных, фарфоровых или платиновых чашах или тиглях.
Небольшие количества жидкости можно сконцентрировать или высушить в центрифужной пробирке, опущенной в водяную баню, с продуванием сухого профильтрованного воздуха над поверхностью жидкости.
В случае если требуются высокие температуры, можно использовать воздушные и песчаные бани. Простая воздушная баня состоит из никелевого тигля и треугольника из медной проволоки, который укрепляется в боковых пазах тигля. Этот треугольник удерживает микротигель или микростаканчик. Никелевый тигель можно нагревать открытым пламенем или на горячей плитке, причем за температурой можно наблюдать при помощи подвешенного термометра. Лучше всего термометр защитить металлическим наконечником. Если баню заполняют мелким песком, то в зависимости от требуемой степени упаривания микростаканчик с жидкостью ставят на песок или покапывают в песок. Если концентрирование или упаривание сопровождается выделением кислотных паров или вредных газов, весь аппарат помещают под плотный колпак или в качестве отводящего устройства используют перевернутую воронку и вакуумный насос.
Особенно удобны при упаривании небольшого количества жидкости изделия из прозрачного кварца. В них остатки после выпаривания можно наблюдать непосредственно, особенно на фоне гладкой черной бумаги или другого подходящего материала.
Магнийорганические соединения
Магнийорганические
соединения относятся к числу одних из самых известных металлоорганических соединений.
Они широко применяются в органическом синтезе, хотя в последнее время их
потеснили л ...
Влияние добавок на устойчивость пероксида водорода в водных растворах
В настоящее время
пероксид водорода H2O2 находит широкое применение,
особенно в медицине, где его используют в качестве:
- антисептика в
концентрации 3%;
- стерилизующего
агента в ко ...
Поливинилацетат (ПВА)
Среди изобилия
самых разнообразных по строению и свойствам органических соединений есть особый
класс - полимеры (от греч. «поли» - «много» и «мерос» - «часть»). Для этих
веществ, прежде все ...